Procedimento para validação intralaboratorial de métodos de ensaio: delineamento e aplicabilidade em análises de alimentos

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos quantitativos e qualitativos foi desenvolvido para aplicação em análises de alimentos. O procedimento teve como base fundamentos teóricos, considerando a eficiência, praticidade e facilidade do delineamento experimental e das ferramentas de análise de dados. A forma de validação direta foi adotada com uso de padrões ou materiais de referência. Linearidade, efeitos de matriz, seletividade, exatidão, precisão sob condições de repetitividade e reprodutibilidade parcial, limite de detecção, limite de quantificação, limite de decisão e capacidade de detecção foram os parâmetros de desempenho estudados para métodos quantitativos, enquanto seletividade e limite de detecção foram avaliados para métodos qualitativos. A aplicabilidade do procedimento proposto foi demonstrada na validação de três métodos quantitativos (determinação de semicarbazida em baby food por cromatografia líqüida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas, arsênio em fígado bovino por espectrofotometria de absorção atômica com geração de hidretos e avermectinas em leite bovino por cromatografia líqüida de alta eficiência com detector de fluorescência) e de um método qualitativo (determinação de subprodutos de origem animal em rações para ruminantes por microscopia). Todos os métodos validados apresentaram adequação para seus respectivos propósitos de uso.

ASSUNTO(S)

validação de método teses. alimentos análise teses. quimiometria teses.

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