Optimization of process and mixture variables in high performance liquid chromatography / Otimização simultanea de variaveis de processo e mistura em cromatografia liquida de alta eficiencia

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de modelos combinados considerando simultaneamente o tipo de Fase Estacionária (FE) como variável de processo e diferentes composições de Fase Móvel (FM) como variáveis de mistura para descrever a influência de cada uma destas variáveis, bem como a interação entre elas, na separação de diversos compostos presentes em duas amostras: uma mistura de compostos neutros e uma mistura de agrotóxicos. Os experimentos necessários para a determinação dos coeficientes dos modelos foram realizados de acordo com um planejamento split-plot, no qual os tipos de FE, C 8 e C 18 foram considerados main-plots e as composições de FM, sub-plots. Os resultados foram tratados de duas maneiras: de acordo com a estrutura split-plot do planejamento e supondo completa aleatorização na realização dos experimentos. Para descrever a qualidade da separação, foi utilizada uma função objetiva e o procedimento de otimização simultânea de várias respostas, descrito por Derringer e Suich, empregando, neste caso, critérios elementares como fator de retenção, resolução e fator de separação como respostas. Os modelos foram avaliados empregando-se Análise da Variância quanto à significância dos tratamentos e falta de ajuste. Na descrição da qualidade da separação dos compostos nas duas misturas, o procedimento de Derringer e Suich se mostrou superior às funções objetivas, pois permitiu a construção de modelos tendo como respostas parâmetros cromatográficos, os quais são, de fato, funções da composição da FM e da FE. Estes modelos, quando combinados através da desejabilidade global, permitiram que as condições para a melhor separação de todos os compostos em cada mistura fossem alcançadas, sem perda de informações sobre a separação individual dos pares de picos. Todos os modelos apresentaram capacidade preditiva para as respostas avaliadas ? fatores de retenção/resolução/fatores de retenção relativos - nas duas misturas, sem ou com pequena falta de ajuste. Embora todos os planejamentos tenham sido realizados de acordo com um procedimento split-plot, não foram verificadas diferenças nos valores dos erros dos coeficientes dos modelos matemáticos nos cálculos split-plot e supondo completa aleatorização e isto se deveu ao fato do erro main-plot ter sido muito menor que o erro sub-plot

ASSUNTO(S)

planejamento de misturas planejamento split-plot desirability functions mixtures designs cromatografia liquida de alta eficiencia split-plot designs funções desejabilidade high performance chromatography

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