Transformations in the interface: SAPO-44 / Transformações na interface : SAPO-44
AUTOR(ES)
Gesley Alex Veloso Martins
DATA DE PUBLICAÇÃO
2005
RESUMO
O uso de precursores lamelares como fonte de silício para a síntese de alguns materiais zeolíticos vem sendo estudado, mas nada é conhecido sobre o uso de AlPO-kanemita (AlPO-kan), que é um material lamelar, como precursor único de átomos T (T = Al e P) para síntese peneiras moleculares. Neste trabalho foi desenvolvida a síntese de SAPO-44 utilizando AlPO-kan como fonte de Al e P, sílica pirolisada como fonte de silício e cicloexilamina (CEA) como direcionador. Para a otimização da síntese de SAPO-44 alguns parâmetros foram estudados, tais como, diluição e tempo de envelhecimento do gel, quantidade de direcionador e de silício introduzidos no gel, tempo de tratamento hidrotérmico e a síntese sob agitação mecânica. O estudo do tempo de envelhecimento do gel mostrou que duas horas são suficientes para síntese do gel precursor. No estudo da diluição, todos os experimentos realizados forneceram SAPO-44, entretanto a razão H2O/Al2O3 = 25 forneceu SAPO-44 com maior cristalinidade. O tempo de tratamento hidrotérmico para que toda AlPO-kan seja transformada em SAPO-44 é de 36 h, porém a melhor cristalinidade é obtida somente após 48 h. Nos experimentos que continham a razão molar SiO2/Al2O3 = 0,6, a razão molar CEA/Al2O3 no gel influenciou na quantidade de AlPO-kan transformada em SAPO-44. Na razão SiO2/Al2O3 = 1,0 toda AlPO-kan é convertida em SAPO-44 em todas as razões molares CEA/Al2O3 estudadas, entretanto, a amostra com CEA/Al2O3 = 0,6 apresentou maior cristalinidade do que as demais. O estudo da quantidade de silício inserido no gel mostrou que é necessário uma razão molar mínima SiO2/Al2O3 = 0,6 para total transformação de AlPO-kan em SAPO-44. A quantidade de silício inserido no gel é concordante com os resultados de análise elementar para os materiais que foram preparados com razões molares SiO2/Al2O3 >0,6. Nos experimentos realizados com razões molares SiO2/Al2O3 <0,6 os poucos cristais formados possuem a razão molar SiO2/Al2O3 ~ 0,55. A ressonância magnética nuclear mostrou que a quantidade de ilhas de silício formadas neste procedimento é menor do que no procedimento convencional, a partir dos reagentes, na mesma quantidade de silício total. A morfologia do SAPO-44 foi de cubos intercrescidos. Algumas amostras apresentaram cristais laminares. A síntese do SAPO-44 realizada sob agitação mecânica forneceu cristais com diâmetro de 3 a 4 vezes menores que os cristais obtidos por síntese estática. Estes resultados comprovam a viabilidade da utilização de AlPO-kan como fonte de átomos T para síntese de SAPO-44.
ASSUNTO(S)
aipo-ntu solid state transformations aipo-ntu sapo-44 sapo-44 transformações no estado solido
