Synthesis, characterization and study of the regeneration of silicoaluminophosphate-11 (SAPO-11) / Síntese, caracterização e estudo da regeneração do silicoaluminofosfato-11 (SAPO-11)

AUTOR(ES)

Thiago Chellappa

DATA DE PUBLICAÇÃO

2009

RESUMO

Um catalisador heterogêneo do tipo silicoaluminofosfato, peneira molecular com estrutura AEL (Aluminophosphate eleven), como o SAPO-11, foi sintetizado pelo método hidrotérmico a partir de alumina hidratada (pseudobohemita), ácido fosfórico 85%, sílica gel, água e di-isopropilamina (DIPA) usada como direcionador estrutural orgânico. Para a preparação de SAPO-11 em base seca foram necessárias como reagentes: DIPA; H3PO4:; SiO4; Pseudoboehmita e água destilada. O processo de cristalização ocorreu à temperatura de 200 0C durante 72 h, quando foi possível obter a fase pura para o SAPO-11. O material obtido foi lavado com água deionizada, seco e calcinado para remover as moléculas do direcionador. Posteriormente a amostra foi caracterizada por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR), adsorção de nitrogênio (BET) e análise térmica via TG/DTG. As propriedades ácidas foram determinadas usando adsorção de n-butilamina seguida de termodessorção programada. Este método revelou que a amostra SAPO-11 apresenta uma acidez tipicamente fraca a moderada. Entretanto, uma pequena quantidade de sítios ácidos fortes foi detectada. A desativação dos catalisadores foi conduzida pelo coqueamento artificial da amostra, seguida da reação de craqueamento do n-hexano em um microrreator catalítico de leito fixo com fluxo contínuo acoplado em linha com um cromatógrafo a gás. Como principais produtos foram obtidos: etano, propano, isobutano, n-butano,e n-pentano, isopentano. Para determinar a regeneração e a remoção do coque foi aplicado o método cinético Vyazovkin (Model Free Kinetics)

ASSUNTO(S)

hydrothermal synthesis síntese hidrotérmica engenharia de materiais e metalurgica materiais microporosos microporous materials

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