Solid-phase extraction of nitro-PAH from aquatic samples and its separation by reverse-phase capillary liquid chromatography
AUTOR(ES)
Toledo, Marcelo, Lanças, Fernando M., Carrilho, Emanuel
FONTE
Journal of the Brazilian Chemical Society
DATA DE PUBLICAÇÃO
2007
RESUMO
Neste trabalho é proposta uma metodologia analítica para extrair 1-nitronaftaleno, 2-nitrofluoreno, 9-nitroantraceno, 3-nitrofluoranteno e 1-nitropireno como compostos modelos para nitropoliaromáticos (nitro-HPA) em amostras aquáticas. A cromatografia líquida capilar com detecção UV on-column (µLC-UV) foi empregada para separar e quantificar todos os cinco nitro-HPA extraídos. Duas técnicas diferentes de extração foram testadas e comparadas: extração líquido-líquido (LLE) e extração em fase sólida (SPE) com dois diferentes tipos de sorbentes: partículas octadecilssilica (C18) e estireno divinilbenzeno (XAD-2). A eluição dos analitos foi testada com diclorometano e acetonitrila. O melhor resultado de recuperação foi obtido para extração SPE C18 com diclorometano com valores variando de 76 a 97% e valores de desvio padrão relativo menores que 4%. As condições cromatográficas para análise foram desenvolvidas empregando uma coluna capilar (250 × 0,3 mm) empacotada com partículas C18 de 5 µm com eluição isocrática de 65% de acetonitrila em água (v/v) com vazão de 7 µL min-1. Os limites de detecção obtidos no sistema UV on-column (abrangendo de ~3 a 30 µmol L-1) são limitantes para uma aplicação ambiental, porém adequados a estudos de toxicidade.
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