Qualidade do refinamento do método de Rietveld em amostras de solo / Qualidade do refinamento do método de Rietveld em amostras de solo

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

02/03/2012

RESUMO

O Método de Rietveld (MR) é uma ferramenta comumente utilizada no estudo de materiais policristalinos. Esse método aliado aos dados de difração de raios X (DRX), temse mostrado ecaz no estudo qualitativo e quantitativo de diversos tipos de amostras.Existem na literatura diversos programas computacionais que executam o algoritmo do método, no entanto, cada programa possui implementado diferentes funções de ajustes dos dados, entre elas, a função de perl. Uma questão a ser levada em consideração em renamentos pelo MR são as estruturas propostas para o padrão de DRX, modelos estruturais adequados são desejáveis para a descrição correta do padrão total de difração e de forma mais realística a amostra estudada. No que se refere à qualidade dos ajustes,utiliza-se índices de discordâncias (Índices R), esses são utilizados para avaliar a qualidade final do refinamento bem como sua convergência. Entretanto, sua forte dependência com a qualidade do equipamento utilizado e de características de preparação da amostra, tornam o principal desses índices (Índice S) duvidoso quanto a qualidade do refinamento. O Objetivo desse trabalho foi comparar os resultados do refinamento dos programas DBWS e GSAS, a partir desses resultados comparar os ajustes da estrutura cristalina realizada pelo dois programas e a adequação estrutural dessa as amostras estudadas. E também propor uma nova forma de análise da qualidade do renamento, independente das condições de coleta de dados, para amostras de solo. Foram caracterizadas amostras da fração silte (partículas de tamanho entre 2-20 m) de um Latossolo Vermelho distróco, submetido aos sistemas de manejos: Plantio Convencional (PC), Plantio Direto (PD) e Preparo Minímo (PM). A DRX revelou a presença dos minerais Gibbsita, Quartzo, Caulinita, Haloisita, Goethita, Anatásio, Hematita, Muscovita e Vermiculita. Para quanticação de fases pelo MR, os programas concordam para as fases majoritárias. No DBWS não foi possível refinar as estruturas por completo, os índices de discordância convergiram para valores insatisfatórios. Com a função de perfill utilizada neste programa, não se conseguiu ajustar os alargamentos de picos de fases em baixa concentração, porém apresentou um bom ajuste das fases majoritárias. No GSAS, foi possível renar todas as variáveis. Para o refinamento do GSAS os índices de discordância R foram comparados aos índices gerados pelo DBWS, no GSAS esses índices foram mais satisfatórios. A partir dessas informações a curva de diferença foi analisada, verificou-se que a mesma segue uma distribuição Gaussiana.A média e a fwhm dessa, serviram como parâmetros para avaliar a qualidade do refinamento. A técnica de Fluorescência de Raios X indicou a presença dos óxidos de Al,Si, Fe, Ti, K, Mg, Mn, P, Ca e Na citado aqui em ordem decrescente de concentração. Cálculos realizados para a concentração dos óxidos mostraram que entre os resultados do DBWS e do GSAS quando comparados a FRX, mostram que o GSAS apresenta os resultados mais similares da FRX. Uma ferramenta utilizada dentro do estudo estatístico de dados multivariados é a Analise das Componentes Principais, ela capacita a verificação do grau de correlações entre as amostras, utilizando-se dessa técnica foi possível verificar que as amostras diferem entre si devido a sua composição química.

ASSUNTO(S)

difração de raios x fluorescência de raios x análise multivariada fração silte do solo x-ray difraction x-ray fluorescence and multivariate analysis silt soil. fisica

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