Multivariate optimization for the direct determination of Ni using anodic stripping voltammetry in a homogeneous solvent system / Otimização multivariada para determinação direta de Ni utilizando voltametria de redissolução anodica em um sistema homogeneo de solventes

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2006

RESUMO

A busca por alternativas práticas para a análise de amostras de controle de efluentes industriais resultou na modelagem e otimização de um sistema ternário homogêneo de solventes (STHS), composto por N,N-dimetilformamida (DMF), etanol e água, para a determinação de Ni por voltametria de varredura anódica com pulso diferencial (DPASV), usando acetato de amônio e HCI como eletrólitos de suporte. Como o Ni apresenta sinais DPASV nulos ou quase nulos em soluções aquosas e em misturas binárias etanol-água, foi necessário modelar e otimizar o sistema de análise como um todo, usando o planejamento estatístico multivariado "split-plot". Com a adição de N,N-dimetilformamida à mistura, observou-se um pico voltamétrico bem definido para o níquel em 250 mV. Por esses estudos, o sistema de mistura mais favorável para a determinação de níquel é composto por 80% m/m DMF, 10% m/m etanol e 10% m/m água. Sob essas condições, obteve-se uma faixa linear de resposta para a concentração entre 30 e 1000 mg L de íons níquel, com um limite de detecção calculado de 4,0 mg L, e limite de quantificação de 40 mg L. Estudos univariados adicionais mostraram que apenas cobalto e cobre interferem de maneira significativa na determinação de níquel por DPASV-STHS, quando as razões de Co / Ni e de Cu / Ni estiverem acima de 0,5 e 7, respectivamente. Níveis elevados de ferro e zinco em relação ao níquel (Fe / Ni e Zn / Ni maiores que 1000) também podem afetar o pico do Ni. Dos quatro elementos investigados para a determinação simultânea com o níquel por DPASV-STHS (cobre, chumbo, cádmio e zinco), o cádmio foi o que apresentou uma sensibilidade mais próxima a do níquel, além dos picos associados aos dois elementos serem bem definidos e separados. O método DPASV-STHS foi aplicado na determinação de cobre e de níquel em amostras de águas resíduárias (efluentes) industriais, verificando-se que o procedimento proposto pode ser usado em rotina, para o controle do nível desses elementos ("screening") em processos de tratamentos de efluentes industriais. Os resultados das medidas voltamétricas foram comparados com os obtidos por absorção atômica, mostrando que o método voltamétrico proposto pode ser usado em controle ambiental, com um custo bem menor.

ASSUNTO(S)

planejamento split-plot voltammetry niquel sistema ternario split-splot design nickel ternary systems voltametria

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