Multiresidue determination and uncertainty analysis of pesticides in soil by ultrafast liquid chromatography coupled to mass spectrometry

AUTOR(ES)
FONTE

J. Braz. Chem. Soc.

DATA DE PUBLICAÇÃO

2013-07

RESUMO

Este trabalho apresenta os resultados da validação de um método simples, rápido e de baixo custo de preparação de amostras para a determinação de resíduos de pesticidas em solo por cromatografia líquida ultrarrápida acoplada a espectrometria de massas com ionização por electrospray. O método se baseia na extração com acetonitrila assistida por ultrassom, centrifugação e evaporação, sem etapa de purificação adicional. As recuperações foram avaliadas a partir de dois tipos de solo, apresentando resultados na faixa de 70-110%, com desvio padrão relativo menor que 20%. Os coeficientes de correlação para as curvas analíticas de calibração foram maiores do que 0,99. Os resíduos de pesticidas foram detectados em solos no intervalo de 1-62 ng g-1, dependendo do composto. A incerteza do método foi estimada a partir de diferentes experimentos de adição e recuperação e materiais certificados. O processo de extração foi identificado como a principal fonte de incerteza e as incertezas expandidas para cada pesticida, utilizando-se um fator de cobertura de 2, situaram-se entre 8,4 e 33%. O método proposto foi aplicado para a determinação de pesticidas em amostras reais.

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