Métodos para a determinação enantiomérica dos fármacos omeprazol, lansoprazol e pantoprazol em águas residuais e de estuário / Methods for the enantiomeric determination of omeprazole, lansoprazole and pantoprazole drugs in estuarine and wastewaters

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2009

RESUMO

O uso de colunas de fases de acesso restrito para injeção direta de amostras quimicamente complexas está consolidado, mas não para amostras ambientais. Este trabalho descreve as condições para exclusão de ácidos húmicos e fúlvicos aquáticos. As análises foram feitas comparando as áreas obtidas após injeção direta dos padrões numa coluna cromatográfica de permeação em gel (Tsk gel G3000PWXL), e as obtidas no modo in-line com as colunas RAM-BSA. Através de uma curva de calibração utilizando padrões de poliestirenos sulfonatos de sódio com diferentes pesos moleculares foi determinado, na ordem de 18000 Da, o peso molecular das frações eluídas. Este trabalho reporta o desenvolvimento, validação e aplicação de métodos sensíveis, precisos e exatos, por cromatografia líquida de alta eficiência com injeção direta de amostras para a determinação enantiosseletiva dos fármacos omeprazol, pantoprazol e lansoprazol, em matrizes ambientais (água residual da cidade de São Carlos-Brasil e água do estuário do Rio Douro, Porto-Portugal). Os métodos foram desenvolvidos por cromatografia liquida multidimensional utilizando-se uma coluna de fase acesso restrito de albumina sérica bovina (RAM-BSA C8), na primeira dimensão, para exclusão das macromoléculas e para extração dos fármacos. A separação enantiomérica do omeprazol foi realizada na segunda dimensão com uma coluna quiral, tris (3,5-dimetilfenilcarbamato) de amilose em APS-Nucleosil e, para os métodos envolvendo a separação enantiomérica simultânea do lansoprazol e pantoprazol foi utilizada a coluna quiral tris (3,5- dimetoxifenilcarbamato) de amilose em APS-Nucleosil. Alíquotas de 500μL das amostras foram injetadas diretamente no sistema cromatográfico multidimensional com detecção por espectroscopia na região do ultravioletaxix visível (UV-vis). Os limites de quantificação obtidos para os enantiômeros do omeprazol foram de 15μg.L-1, e para os enantiômeros do lansoprazol e pantoprazol 5,0 e 7,5μg.L-1, respectivamente. Limites inferiores de quantificação foram obtidos para os enantiômeros do lansoprazol (0,60μg.L-1 ) e pantoprazol (0,40μg.L-1), pela substituição do detector de UV-vis por um espectrômetro de massas, no modo MRM (Multiple Reaction Monitoring), e aumento do volume de injeção para 1000μL.

ASSUNTO(S)

colunas ram quimica fármacos quirais cromatografia líquida de alta eficiência

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