METHODS FOR THE IMIDACLOPRID QUANTIFICATION IN AQUEOUS SOLUTIONS: METROLOGICAL VALIDATION AND COMPARISON BETWEEN UV-VIS SPECTROPHOTOMETRY AND HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY / MÉTODOS DE QUANTIFICAÇÃO DE IMIDACLOPRID EM SOLUÇÕES AQUOSAS: VALIDAÇÃO METROLÓGICA E COMPARAÇÃO ENTRE ABSORCIOMETRIA MOLECULAR E CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA

AUTOR(ES)

KELLY NEOOB DE CARVALHO CASTRO

DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Um procedimento analítico é considerado apropriado para uma aplicação específica quando é capaz de gerar resultados confiáveis, que possibilitem a tomada de decisão com grau de confiança adequado, sendo sua adequação consolidada mediante a realização de ensaios de validação. Este trabalho propõe a utilização de um procedimento analítico alternativo, mais simples e econômico, baseado na técnica espectrofotométrica de absorção molecular, para quantificação de imidacloprid, um inseticida sistêmico, em amostras de solução aquosa. Foi demonstrado que o procedimento proposto é adequado ao uso pretendido descrevendo-se, detalhadamente, cada etapa da validação, considerando-se os limites estabelecidos para cada parâmetro de validação e aplicando-se técnicas estatísticas apropriadas na avaliação dos mesmos: análise de variância, análise de regressão, testes de significância, gráficos de controle e a estimativa da incerteza de medição. As incertezas de medição dos procedimentos de rotina e alternativo foram estimadas e comparadas às tolerâncias estipuladas, estabelecendo o procedimento alternativo como adequado. Uma comparação experimental deste procedimento com o de rotina (baseado em HPLC) foi realizada como parte do protocolo de validação. Além da avaliação do procedimento para quantificação de imidacloprid em nível de traços, foi investigada também a possibilidade de sua utilização, para a quantificação do mesmo ingrediente ativo em produtos formulados. Neste caso, foi demonstrado, através da comparação das incertezas estimadas às tolerâncias estabelecidas, que o procedimento alternativo não é adequado, por apresentar incertezas na ordem de aproximadamente 50% do valor destas tolerâncias, não possuindo assim o rigor metrológico requerido para esta aplicação.

ASSUNTO(S)

metrology validation of analytical methods imidacloprid validacao de metodos analiticos imidacloprid incerteza de medicao statistical methods metodos estatisticos metrologia uncertainty in measurement

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