Green method by diffuse reflectance infrared spectroscopy and spectral region selection for the quantification of sulphamethoxazole and trimethoprim in pharmaceutical formulations
AUTOR(ES)
Silva, Fabiana E.B. da, Flores, Érico M.M., Parisotto, Graciele, Müller, Edson I., Ferrão, Marco F.
FONTE
An. Acad. Bras. Ciênc.
DATA DE PUBLICAÇÃO
04/03/2016
RESUMO
Um método alternativo para quantificação de sulfametoxazol (SMZ) e trimetoprima (TMP), empre gando espectrometria por refletância difusa no infra vermelho por transformada de Fourier (DRIFTS) e regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) foi desenvolvido. Regressão por mínimos quadrados parciais por intervalo (iPLS) e por sinergismo de intervalos (siPLS) foram aplicadas para selecionar as faixas espectrais que produziram modelos com menores erros na previsão, em comparação ao modelo que emprega todo o espectro. Quinze comprimidos de formulações comerciais e quarenta e nove amostras sintéticas foram usados. As faixas de concentração consideradas foram de 400-900 mg g-1 para o SMZ e de 80-240 mg g-1 para a TMP. Os espectros por refletância difusa no infravermelho por transformada de Fourier (DRIFTS) foram adquiridos na faixa 600-4000cm-1 com resolução de 4 cm-1. O presente procedimento foi comparado com cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Os resultados obtidos para os erros quadráticos médios de previsão (RMSEP), durante a validação dos modelos para as amostras de sulfametoxazol (SMZ) e trimetoprima (TMP) usando siPLS, demonstram que esta abordagem trata-se de uma técnica válida para análise quantitativa de formulações farmacêuticas. Os modelos de regressão, obtidos a partir dos intervalos selecionados pelo algoritmo, apresentaram menores erros quando comparados ao modelo PLS global. Para as melhores regiões selecionadas pelosiPLS, Os valores RMSEP de 13,03 mg g-1 para SMZ e de 4,88 mg g-1 para TMP foram obtidos a partir da seleção das melhores regiões espectrais pelo siPLS.
ASSUNTO(S)
quimiometria espectrometria por refle tância difusa no infravermelho por transformada de fourier metodologia ambientalmente amigável croma tografia líquida de alta eficiência mínimos quadrados parciais por intervalo (ipls) mínimos quadrados parciais por sinergismo de intervalos (sipls)
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