Fases estacionarias reversas baseadas em silica titanizada, com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado por diferentes tratamentos

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2003

RESUMO

Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias utilizando sílica modificada com titânio como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado na sua superfície, como fase estacionária líquida, com o intuito de obterem fases estáveis e eficientes para uso em Cromatografía Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR). As influências da temperatura, do uso de centrifugação, do tempo de reação e da umidade na sílica na quantidade de titânio incorporado na superfície do suporte foram investigados. Os resultados mostraram que baixas temperaturas, a presença de água na sílica e a hidrólise ácida antes da reação com o tetrabutóxido de titânio influenciaram positivamente no aumento da quantidade de titânio incorporado na sílica. Para obter uma alta cobertura dos grupos hidroxilas do suporte, foram utilizados diferentes tratamentos para imobilizar o PMOS na sua superfície. Com o tratamento térmico foi investigado o uso de atmosfera de ar ou de nitrogênio, o tempo de imobilização e diferentes temperaturas. No tratamento por radiação microondas foram avaliadas diferentes potências e tempos. O terceiro tratamento utilizado foi a radiação gama, na qual foram aplicadas doses de 80 e 120 kGy. Os resultados cromatográficos indicaram que a fase estacionária que apresentou melhor desempenho na separação de compostos neutros, básicos e ácidos foi aquela na qual o PMOS foi imobilizado com tratamento térmico em atmosfera de nitrogênio, a 120°C por 8 h. Esta fase também mostrou maior estabilidade em fase móvel básica que a fase preparada com sílica não modificada com titânio, imobilizada nas mesmas condições

ASSUNTO(S)

titanio analise cromatografica cromatografia liquida de alta eficiencia silica

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