Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa por imobilização térmica do poli(2-fenilpropil) metilsiloxano sobre sílica / Stationary phases for reversed-phase high-performance liquid chromatography using thermal immobilization of poly (phenylpropyl) methylsiloxane onto silica
AUTOR(ES)
Marcelo Vinícius Felizatti Delmonde
FONTE
IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia
DATA DE PUBLICAÇÃO
01/03/2011
RESUMO
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da imobilização térmica de poli (2-fenilpropil) metilsiloxano (PFPMS) sobre suporte de sílica. Diferentes quantidades de copolímero foram avaliadas, alcançando-se um bom desempenho cromatográfico com uma carga polimérica de 50 % (m/m, polissiloxano/sílica). As melhores condições de temperatura e tempo para a imobilização do copolímero sobre o suporte por tratamento térmico foram: 140 ºC e 6 h, respectivamente. A extração do excesso de copolímero não imobilizado também foi otimizada, obtendo-se o melhor resultado com a utilização de clorofórmio por 3 horas, seguido de metanol por 2 horas, ambos a uma vazão de 1 mL min. A caracterização físico-química do suporte de sílica, copolímero e da FE através de análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e determinação da área superficial específica, volume e diâmetro de poros das partículas indicam a presença do copolímero sobre o suporte e a espectroscopia de ressonância magnética nuclear sugere que o copolímero se encontra sorvido e quimicamente ligado ao suporte de sílica. As FE preparadas com 50 % de PFPMS apresentaram aproximadamente 16,4 % de C, eficiência de 70.000 pratos m-1 e fator de assimetria dentro da faixa aceita na literatura para o pico do naftaleno (0,9-1,6). Os estudos de aplicação demonstram que a FE desenvolvida apresenta potencial na separação de compostos aromáticos.
ASSUNTO(S)
cromatografia líquida de alta eficiência fase estacionaria (cromatografia) sílica polisiloxanos high performance liquid chromatography stationary phase (chromatography) silica polysiloxane
ACESSO AO ARTIGO
http://libdigi.unicamp.br/document/?code=000797189Documentos Relacionados
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