Evaluation and development of characterization methods and quality control of methylic and ethylic biodiesel by high temperature capillary gas chromatography / Avaliação e desenvolvimento de métodos de caracterização e controle de qualidade de biodieseis metílicos e etílicos por cromatografia gasosa capilar a altas temperaturas

AUTOR(ES)

Daniela Rodrigues de Rezende

DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

Nesse trabalho, foi avaliado um método cromatográfico de determinação simultânea dos conteúdos de glicerol livre e total, mono, di- e triacilglicerídeos em amostras de biodiesel. Trata-se de um método alternativo às normas ASTM D-6584 e EN 14105 com as vantagens de ser mais prático, econômico e rápido. Além do mais é aplicável a biodieseis metílicos e etílicos e a biodiesel contendo triacilglicerídeos de cadeia longa. Para tanto, utilizou-se a Cromatografia Gasosa Capilar a Altas Temperaturas (HT-CGC) com detecção por ionização em chama em coluna capilar curta (15m) e apolar (DB-5HT). A exatidão da norma EN 14103 na determinação do conteúdo de éster em biodiesel, também foi avaliada. Além disso, apresentou-se um método cromatográfico rápido de acompanhamento da conversão de óleos e gorduras em biodiesel, em função de alterações nas condições reacionais do sistema de produção. A mesma coluna e sistema de detecção foram empregados. O monitoramento pôde ser realizado em apenas 13 minutos de análise através da proporção relativa entre as áreas totais de ésteres (metílicos ou etílicos) e de triacilglicerídeos. Complementando o trabalho, investigou-se a influência da sililação na análise de acilglicerídeos por cromatografia gasosa. Durante as análises, observou-se que padrões de mono e diacilglicerídeos, não sililados, reagiram intermolecularmente no interior da coluna cromatográfica. Foi verificado que a intensidade destas reações depende do tipo e do grau de insaturação dos acilglicerídeos, do comprimento da cadeia carbônica, do modo de injeção, da temperatura do injetor e das condições de uso da coluna. Conseqüentemente, a sililação protege os grupos hidroxila desse tipo de reação e é uma etapa necessária em cromatográfica gasosa para as análises de mono- e de diacilglicerídeos.

ASSUNTO(S)

controle de qualidade outros cromatografia gasosa quality control biodiesel biodiesel gas chromatography

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