ELETRODOS MODIFICADOS E NÃO MODIFICADOS NA DETERMINAÇÃO DE COMPOSTOS SULFURADOS - UM ESTUDO COMPARATIVO

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

O presente estudo é uma contribuição para a determinação eletroquímica de tiocompostos em soluções aquosas. Assim, uma avaliação de diferentes superfícies de reação para a determinação de compostos que possuem enxofre nas suas moléculas foi realizada. Os eletrodos utilizados neste trabalho foram o eletrodo de mercúrio de gota pendente (HMDE), de prata, de ouro, de amálgama-Ag/Hg e pasta de grafite. Além disso, cinco diferentes compostos orgânicos [o orto-ftalaldeído (OPA), o ácido 5,5`, ditiobis 2-nitrobenzóico (DTNB), o acetilacetonato de cobre (II) [Cu(acac)2], o nitroprussiato de sódio (NPNa) e a ftalocianina tetraminada de cobre (II) (FCTA)] foram testados para uso como agentes modificadores da superfície dos eletrodos. Os métodos eletroquímicos usados para desenvolver este trabalho foram a voltametria de pulso diferencial e a voltametria cíclica. Também utilizou-se a espectrofotometria de absorção molecular para avaliar a interação entre os analitos e os agentes modificadores. Dentre os compostos com enxofre em suas estruturas, foram analisadas as espécies: herbicidas da classe das tiotriazinas, herbicidas da classe dos iolcarbamatos, cisteína, etilenotiuréia (ETU), etanotiol e sulfeto. A determinação dos herbicidas da classe das tiotriazinas pôde ser feita com os eletrodos de Hg, Au, Ag/Hg e Ag/HgNPNa, sendo que o maior sinal voltamétrico foi encontrado com o eletrodo modificado Ag/HgNPNa. Dos tiolcarbamatos investigados, o dialato e molinato foram determinados com o eletrodo Ag/Hg. Além disso, o molinato foi detectado com o HMDE, com sinais voltamétricos de boa resolução e proporcionais a concentração da espécie em solução. Dentre as superfícies que se observou reação eletródica com a cisteína, o Hg (HMDE) apresentou sinais voltamétricos com melhor resolução, entretanto, verificou-se que o eletrodo Ag/Hg proporcionou o maior pico de corrente na determinação desta espécie que os demais eletrodos. A partir dos resultados obtidos, para a determinação do etanotiol, verificou-se a alta sensibilidade do eletrodo compósito Cgrafite/Cu(acac)2 em que o sinal de corrente foi visivelmente superior aos encontrados com os demais eletrodos. Os resultados obtidos com o Ag/Hg com Cu(acac)2 em solução, também foram muito bons, em que o valor da corrente foi de duas vezes o valor encontrado com o Ag/Hg. Para as determinações feitas neste estudo com a ETU, o eletrodo que se mostrou mais sensível para este estudo, foi o Ag/Hg em pH alcalino. Neste caso o eletrodo Ag/Hg se mostra uma alternativa simples e de fácil obtenção para reação direta da espécie em solução. Apesar do eletrodo de Ag apresentar maior sinal voltamétrico na detecção do sulfeto, a resolução dos sinais obtidos é muito ruim comparativamente com os sinais obtidos com o Hg e Ag/Hg com Cu(acac)2. Além disso, o sinal do sulfeto com o Ag/Hg com Cu(acac)2 tem boa resolução e foi cinco vezes maior que o sinal encontrado com o Ag/Hg simplesmente. Com estes dados, fica evidente a interação do Cu(acac)2 com espécies sulfuradas, podendo ser sugerido como agente modificador na detecção destes compostos.

ASSUNTO(S)

herbicidas eletroquímica quimica eletrodos química, química analítica

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