Elemental concentration via portable x-ray fluorescence spectrometry: Assessing the impact of water content

AUTOR(ES)
FONTE

Ciênc. agrotec.

DATA DE PUBLICAÇÃO

27/05/2019

RESUMO

RESUMO A fluorescência de raios-X portátil (pXRF) pode ser considerada como um dos principais avanços para a caracterização química de diferentes materiais. A umidade das amostras pode afetar o desempenho dessa análise. Assim, foi realizado um ensaio para verificar o efeito da umidade na concentração elementar obtida via pXRF. Como inovação, objetivou-se estabelecer relações (regressão) entre o efeito da umidade nos resultados do pXRF e o número atômico (Z) dos elementos. Três amostras de referência certificadas (CRM) foram utilizadas: OREAS 100a, OREAS 101a e OREAS 101b. As amostras foram saturadas com água destilada (0.68 g g-1) e secas à temperatura ambiente. Durante a secagem, as concentrações dos elementos (C) foram determinadas nas amostras com diferentes teores de água usando um pXRF. Para cada teor de água, a relação Cúmido/Cseco foi determinada e plotada em função da umidade, ajustando-se modelos lineares e exponenciais. O coeficiente de atenuação (σ) também foi calculado. Altos valores de σ significam maior influência da umidade. As porcentagens de recuperação obtidas permitiram uma determinação qualitativa, entretanto, a concentração da maioria dos elementos estudados reduziu significativamente com o aumento da umidade. Não foi possível a modelagem do efeito da umidade, avaliada pelo σ, em função do número atômico. Comparativamente, elementos com elevado número atômico e identificados pela linha Lα foram mais impactados que elementos com números atômicos menores identificados pela linha Kα. Ti, Cr e Fe não foram significativamente influenciados pela umidade e o Sr foi o mais impactado. Os resultados encontrados contribuem para a tomada de decisão antes da caracterização utilizando pXRF, obrigando o uso de amostras secas para aqueles elementos impactados ou o uso de fatores de correção.ABSTRACT Portable X-ray fluorescence (pXRF) analysis can be considered one of the main recent advances for chemical characterization of earth materials. The water content of the samples can affect the pXRF performance. As a novelty, we aimed to establish relationships (linear regression) between the effect of water content on pXRF results and atomic number (Z) of the elements. Three certified reference materials (CRM) were investigated: OREAS 100a, OREAS 101a, and OREAS 101b. These materials were saturated (0.68 g g-1) with distilled water and left to air-dry naturally. During the drying, the elemental concentrations (C) were determined at different water contents using a pXRF spectrometer. For each water content, the ratio Cwet/Cdry was determined and plotted against the water content. The attenuation coefficient (σ) was also determined. High σ values mean more influence of water content upon measurement element concentration. The obtained recovery rates allowed a qualitative determination. The concentration for the most elements reduced linearly with increasing water content. A predictable behavior of the water content on pXRF results as function of atomic number was not found. Elements identified by Lα spectral line with highest Z were more impacted by water content than elements identified by Kα line with lowest Z. Ti, Cr and Fe was not significantly influenced by water content, and Sr was the most impacted. Our findings contribute to decision-making before characterization earth materials via pXRF, obliging the use of dry samples for determination of impacted elements or by using moisture-corrected data.

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