Determination of total polyphenol using flow injection analysis. / Determinação de polifenóis totais utilizando sistemas de análise por injeção em fluxo.

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

Descrevem-se neste trabalho três métodos de análises por injeção em fluxo para determinação de polifenóis totais em amostras de chás e extratos comerciais tanínicos de acácia. O primeiro método baseia-se na reação de oxidação entre os compostos polifenólicos e o ânion metavanadato (VO3 -), originando como produto um cromóforo com forte absorção em 585 nm. No sistema em fluxo com zonas coalescentes empregado, volumes de 500 L de soluções das amostras e 500 L de solução de metavanadato de amônio (NH4VO3) 0,10 mol L-1 foram injetados em soluções transportadoras (água deionizada) individuais, percorrendo distâncias iguais até se encontrarem em um ponto de confluência. Com o desenvolvimento da reação em um reator helicoidal de 150 cm, o cromóforo formado foi então monitorado espectrofotometricamente naquele comprimento de onda. A curva analítica foi linear no intervalo de concentrações de ácido tânico entre 35,7 e 544 mg L-1 (2,1 x 10-5 e 3,2 x 10-4 mol L-1), com um limite de detecção de 12,9 mg L-1 (7,6 x 10-6 mol L-1). A freqüência de amostragem foi de 70 determinações por hora com desvios padrões relativos menores que 0,8% para soluções de ácido tânico de 81,7 e 493 mg L-1 (4,8 x 10-5 e 2,8 x 10-4 mol L-1) (n = 10). Como as recuperações em amostras de chás variaram entre 87,3 e 94,2%, empregou-se o método de adição múltipla de padrões para determinação de polifenóis totais nessas amostras. No segundo método proposto empregou-se o mesmo reagente para determinação de polifenóis em amostras de extratos de acácia. A reação química envolvida no segundo método proposto também tem como base a oxidação dos compostos polifenólicos com o ânion metavanadato (VO3 -). Nesse caso, empregou-se um sistema em fluxo de linha única com um reator em fase sólida acoplado contendo metavanadato de prata (AgVO3) imobilizado em resina de polié ster. Nesse sistema, os volumes de 500 L das soluções das amostras injetadas no fluxo transportador (água deionizada), ao passarem pelo reator em fase sólida com comprimento de 10 cm contendo partículas com tamanhos entre 250 e 300 m, são convertidas no cromóforo monitorado em 585 nm. A curva analítica foi linear na faixa de concentrações de ácido tânico de 88,5 a 2041 mg L-1 (5,2 x 10-5 e 1,2 x 10-3 mol L-1), com limite de detecção de 10,0 mg L-1 (5,9 x 10-6 mol L-1) e desvios padrões relativos menores que 1,1% (n = 11) para soluções de referência de ácido tânico de 175 e 1350 mg L-1 (1,0 x 10-4 e 7,9 x 10-4 mol L-1). A freqüência de amostragem foi de 35 determinações por hora com recuperações em amostras de extratos tanínicos de acácia entre 98,5 e 104%. A análise de polifenóis totais nessas amostras foi feito diretamente empregando-se uma curva analítica. No terceiro método desenvolvido, um sistema de análises por injeção em fluxo foi empregado para determinação turbidimétrica de polifenóis totais utilizando como reagente precipitante íons Cu2+ em meio de acetato. Nesse sistema, solução do reagente Cu2+ 0,10 mol L-1 e da amostra são injetados simultaneamente em zonas coalescentes em volumes de 350 L. Após uma prévia mistura em um reator helicoidal de 50 cm, recebem por confluência solução de acetato de amônio 0,10 mol L-1. O precipitado formado em um reator helicoidal de 100 cm foi monitorado turbidimétricamente em 500 nm. Adaptou-se um fluxo intermitente de HNO3 10-2 mol L-1 que efetuasse a limpeza do sistema durante a amostragem. O método foi aplicado em análise de amostras de chás, apresentando uma curva analítica linear no intervalo de concentrações de ácido tânico de 18,0 a 725 mg L-1 (1,1 x 10-5 e 4,3 x 10-4 mol L-1), limite de detecção de 6,49 mg L-1 (3,81 x 10-6 mol L-1) e freqüência de amostragem de 90 determinações por hora. Os desvios padrões relativos foram menores que 0,9% para soluções de ácido tânico de 109 e 357 mg L-1 (6,4 x 10-5 e 2,1 x 10-4 mo L-1) (n = 10). As recuperações nas amostras de chás variaram entre 91,4 e 111%. Sendo assim, empregou-se o método de adição múltipla de padrões para determinação de polifenóis totais em amostras de chás. Os resultados das análises de amostras obtidos empregando-se os três métodos desenvolvidos foram comparados com aqueles obtidos empregando o método oficial da AOAC, com erros relativos menores que 6,4%.

ASSUNTO(S)

chás quimica analitica turbidimetria análise por injeção em fluxo espectrofotometria química analítica determinação de polifenóis totais

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