Determination of pore volume of silicas for HPLC employing near infrared spectroscopy / Determinação de volume de poro de silicas para CLAE utilizando espectroscopia no infravermelho proximo

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Um método para a determinação do volume de poros de sílicas, utilizadas como suportes de fases estacionárias para CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência), foi desenvolvido utilizando a espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR). Foram preparadas amostras pela adição de sílica em soluções de diferentes concentrações de compostos de recobrimento, como polímeros, hidrocarbonetos lineares e ramificados, nujol, glicerol, entre outros, em meio de diclorometano ou metanol. Foram registrados espectros de reflectância difusa na região de 1100 a 2300 nm. Os espectros obtidos foram submetidos à primeira derivada e as intensidades em 1688 nm (primeiro sobretom de ligações C-H) foram empregadas para a construção de uma curva em função da carga inicial (massa recobrimento/massa total) da amostra. Foram obtidos dois ramos lineares, o primeiro (praticamente paralelo à abscissa) indica que a imobilização do reagente no interior dos poros da sílica, e o segundo mostra um aumento crescente dos valores de primeira derivada, indicando o recobrimento de sua superfície externa. A intersecção destas duas retas fornece o valor de carga equivalente ao total preenchimento dos poros. Os resultados obtidos de volume de poro são concordantes com os valores fornecidos pelo método padrão (BJH), apresentando desvios padrão menores que 10%. O método proposto apresenta boa reprodutibilidade, com desvios menores que 1,0%, sendo rápido, simples e não destrutivo o que mostra uma grande vantagem frente ao método BJH, que faz uso de equipamentos caros e procedimentos lentos

ASSUNTO(S)

nir volume de poro nir silica silica pore volume

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