Determination of polychlorinated biphenyls in seawater using headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry with the aid of experimental design
AUTOR(ES)
Song, Xingliang, Li, Jinhua, Chen, Lingxin, Cai, Zongwei, Liao, Chunyang, Peng, Hailong, Xiong, Hua
FONTE
Journal of the Brazilian Chemical Society
DATA DE PUBLICAÇÃO
2012-01
RESUMO
Uma abordagem de pré-tratamento simples e confiável em cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS) foi desenvolvida para a limpeza simultânea da água do mar e concentração de bifenilas policloradas (PCBs), com 1 a 8 átomos de cloro, baseada na combinação da oxidação de KMnO4 com amostragem de headspace e microextração em fase sólida (SPME). Os fatores que afetam o processo de extração foram estudados usando uma abordagem multivariada. Sob condições ótimas, tais como fibra de PDMS com 7 µm, 78 ºC de temperatura de extraηão, 33 min de tempo de extração e 8 mL de volume, os limites de detecção do método variaram entre 0,3 e 7,5 ng L-1 e os valores de precisão variaram entre 3,9 e 9,9%, para um nível de fortificação de 0,05 µg L-1 de PCBs. Ácidos húmicos da água do mar exibiram efeitos negativos marcantes; as recuperações de PCBs foram significativamente melhoradas, especialmente para os mais lipofílicos, CB171 e CB201, de 35% e 49% para 78% e 89%, respectivamente, após o pré-tratamento das amostras da água do mar com KMnO4 em pH 6. O método desenvolvido mostrou-se simples, rápido, confiável e aplicável para a determinação de diferentes PCBs em água do mar contendo grandes quantidades de substâncias húmicas.
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