Determination of Organic and Inorganic Mercury by CVG-GF AAS in Muscle Fish Tissue After Selective Extraction / Determinação de Mercúrio Orgânico e Inorgânico por CVG- GF AAS em Tecido Muscular de Peixe Após Extração Seletiva

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2005

RESUMO

Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento para a análise de especiação de Hg em tecido muscular de peixe, empregando extração seletiva e determinação individual das espécies por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e geração química de vapor (CVG-GF AAS), utilizando um tubo de grafite recoberto com Au e um sistema em batelada. A concentração de cada espécie de Hg, medida em área de pico, foi obtida a partir da determinação individual das mesmas, sendo que as metodologias de calibração empregadas foram a calibração convencional e a adição de analito. O sistema CVG-GF AAS foi ajustado, onde foram investigados alguns parâmetros do sistema, como as temperaturas de aprisionamento e atomização, a eficiência de aprisionamento das espécies voláteis, a concentração da solução de NaBH4, entre outros. O tecido muscular de peixe foi liofilizado e cominuído à diâmetro de partícula inferior a 75 μm. Foram propostas quatro misturas extratoras para análise de especiação de Hg, as quais foram investigadas as respectivas eficiências e possíveis transformações na distribuição das espécies na amostra original. Além disso, foi avaliada a massa de amostra empregada, bem como a interferência de uma das espécies de Hg na determinação da outra. A concentração de MeHg, de Hg2+ e de Hg total nas amostras de peixe por calibração convencional e adição de analito. Não foi verificada diferença significativa entre os valores obtidos por ambas as calibrações. O procedimento foi validado através da análise de materiais de referência certificados, sendo que os resultados obtidos foram concordantes com os valores certificados. Quando foi feito um ciclo de aprisionamento, os valores obtidos para os limites de detecção (LD) para Hg na amostra foram de 1,5 ng g-1, como Hg2+, e 3 ng g-1, como MeHg. Entretanto, é possível alcançar LD de 0,75 ng g-1 e 1,5 ng g- 1, como Hg2+ e MeHg, respectivamente, fazendo três ciclos de aprisionamento. Além disso, pode-se fazer, no mínimo, 250 determinações com o mesmo recobrimento do tubo.

ASSUNTO(S)

química analítica quimica mercúrio química espectrometria peixes

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