Determinação sequencial rápida de As e Sb, Bi e Pb por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos / Fast sequential determination of as and sb, bi and pb by flame atomic absorption spectrometry with hydride generation

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

22/03/2012

RESUMO

Neste trabalho foram desenvolvidos dois sistemas, um para a determinação sequencial rápida de As e Sb, e outro para a determinação sequencial rápida de Bi e Pb utilizando a espectrometria de absorção atômica com chama com geração de hidretos. Na otimização do sistema para a determinação de As (193,7 nm) e Sb (217,6 nm) foram estudadas variáveis como: concentrações (em mol L-1) de HCl da amostra e do carregador, concentrações (em % m v-1) de KI e de NaBH4. Para o sistema utilizado na determinação de Bi (223,1 nm) e Pb (217,0 nm) foram estudadas as variáveis: concentração (em mol L-1) de HCl da amostra, concentrações (em % m v-1) de K3Fe(CN)6 e do NaBH4. Para esses estudos fez-se uso de um planejamento Doehlert, com o intuito de identificar os melhores parâmetros e extrair uma maior quantidade de informações dos métodos propostos. Alguns parâmetros analíticos foram obtidos, respectivamente para As, Sb, Bi e Pb: Limite de detecção (LD) (0,15; 0,16; 0,60 e 0,77 μg L-1), repetibilidade (RSD) (1,5; 2,0; 5,9; 6,0 %) e coeficiente de regressão (r) (0,999; 0,999; 0,998 e 0,997). Com o intuito de identificar os interferentes em potencial na determinação dos analitos, foi realizado um planejamento fatorial fracionário 28-4 com os possíveis elementos interferentes encontrados em amostras de águas do rio e do mar e em ração de frango: Al(III), Co(II), Cr(VI), Cu(II), Fe(III), Mn(II), Ni(II), e Zn(II). Foi realizado também um estudo para averiguar a influência da concentração de HNO3 nas determinações de As e Sb, Bi e Pb. Através dos estudos com possíveis interferentes, pôde-se observar que não houve nenhuma tendência significativa para As, Sb e Bi, sendo a porcentagem de interferência inferior a 21 % (contrastes de -4 a 5 %). No caso do Pb houve alteração no sinal causados pelo Co (II), Cu (II), Fe (III) e Ni (II) com contrastes de -62 % a 29 %. O efeito da concentração do HNO3 não se mostrou relevante quando inferior a 10 % v v-1 para As e Sb e 20 % v v-1 para Bi. Entretanto, uma forte supressão no sinal analítico do Pb foi observada para concentrações de HNO3 superiores a 0,25 % v v-1. Os sistemas desenvolvidos foram aplicados na determinação de As e Sb, Bi e Pb em água do rio Tietê, água do mar da Praia Grande- Ubatuba, ração de frango e para validar os métodos foram utilizados dois materiais de referência certificados: Nist 1643e (Trace elements in water) e TMDW-HPS (Trace metals in drinking water).

ASSUNTO(S)

química analítica espectrometria de absorção atômica geração de hidretos determinação sequencial rápida quimica

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