Determinação por cromatografia gasosa de alguns poluentes halogenados pouco volateis em agua

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DATA DE PUBLICAÇÃO

1994

RESUMO

Foram determinados, através de técnicas quimiométricas, valores das variáveis Temperatura do detector e Vazão de Gás, para otimização da sensibilidade de um detector por captura de elétrons (DCE) para alguns pesticidas, Aldrin, Dieldrin, Hexaclorobenzeno e Heptaclor, analisados individualmente e misturados. As técnicas quimiométricas foram utilizadas em sequência.Com o Fatorial Completo 2 foi estabelecida a tendência da influência das duas variáveis sobre a sensibilidade e estas informações foram utilizadas no estudo com o Simplex Sequencial. O Simplex Sequencial gerou próximos daqueles que fornecem a máxima sensibilidade do DCE; estes valores foram utilizados no estudo com técnica de Superfície de Resposta, para a definição de Temperatura e da Vazão de gás que fornecem a melhor resposta do detector por pesticida Utilizando os resultados do estudo da otimização para cada pesticida, foram estabelicidos, por meio de Superficie de Resposta, valores de Temperatura e Vazão de Gás que permitem a melhor sensibilidade do DCE para a mistura desses compostos. Para quantificação dos picos cromatográficos assimétricos obtidos nos estudos foi testada uma modificação da metodologia computacional convencional de cálculo de áreas de picos. Convencionalmente as áreas são obtidas somando-se os sinais compreendidos entre o início e o fim do pico. Na modificação, a integração dos sinais é feita entre e o máximo do pico. Os dois métodos foram comparados, cocluindo-se que a modificação melhora as características de curvas de calibração para vários compostos. Também foi estudado qual o melhor modo de preparação de soluções padrão para a construção de curvas de calibração. O método adotado foi o de adicionar volumes iguais de solução e de solvente. Os modos de preparação de soluções foram, diluir as soluções pela adição de solvente a uma mesma solução estoque, e diluir as soluções a partir da solução anterior, isto é, diluição sucessiva. O primeiro modo de preparo de soluções foi adotado. Para a amostragem com pré-concentração dos pesticidas em amostras de águas e solos foi construido um micro extrator de vidro, que esta sendo testado.

ASSUNTO(S)

quimica analitica quantitativa pesticidas cromatografia de gas compostos organo-halogenados

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