DETERMINAÇÃO DIRETA DE HALOGÊNIOS EM ALUMINA, CARVÃO E COQUE DE PETRÓLEO POR GF MAS COM AMOSTRAGEM DE SÓLIDOS / DIRECT DETERMINATION OF HALOGEN IN ALUMINA, COAL AND PETROLEUM COKE BY GF MAS WITH SOLID SAMPLING

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2010

RESUMO

Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para a determinação de flúor (F) e cloro (Cl) por espectrometria de absorção molecular com vaporização em forno de grafite com amostragem direta de sólidas (DSS-GF MAS). O método foi aplicado para a determinação de F em carvão mineral e alumina e Cl em coque de petróleo. Como tratamento prévio, as amostras foram cominuídas (<100 m, exceto para alumina) e secadas a 80 e 105 C. A determinação de F e Cl pela técnica DSS-GF MAS é baseada na medição da absorção molecular das moléculas diatômicas AlF e AlCl formadas na etapa de vaporização pela adição prévia de excesso de Al em relação ao F e Cl contidos na amostra. Os programas de aquecimento ajustados do forno de grafite consistem nas etapas de secagem (600 C para F e Cl), pirólise (F: 800 C, Cl: 700 C) e vaporização (F: 2300 C, Cl: 2100 C). As medições da absorvância integrada são feitas a 227,5 nm para AlF e 261,4 nm para AlCl e como fonte de radiação foram usadas lâmpadas catodo oco de Pt e Pb, respectivamente. Para evitar perdas de F e Cl durante a etapa de pirólise, foi feita a adição de modificadores químicos (10 g Ba2+ para F e 20 g Sr2+ para Cl). As temperaturas de pirólise e vaporização para F e Cl foram estabelecidas com o emprego de soluções de referência aquosas e amostras sólidas. Foi possível a determinação de F e Cl nas amostras sólidas com calibração com soluções de referência aquosas. A exatidão foi avaliada pela comparação com valores de materiais de referência certificados e determinação por métodos independentes. Para as amostras sólidas analisadas não houve diferença significativa com um nível de confiança a 95%. Os limites de detecção foram de 100 pg para F e 200 pg para Cl. As intensidades de absorvância integrada foram lineares de 1 a 20 ng e 20 a 80 ng (com uso de mini-flow na vaporização) para F e de 1 a 25 ng para Cl. Os métodos desenvolvidos para F e Cl são caracterizados por serem inéditos quanto ao uso de DSS na de terminação por GF MAS e pela simplicidade, devido a possibilidade da introdução direta de amostras, não requerendo etapa de decomposição prévia.

ASSUNTO(S)

amostragem de sólidos espectrometria de absorção molecular halogênios quimica

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