DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE AGROTÓXICOS NO LEITE BOVINO EMPREGANDO MÉTODO QuEChERS MODIFICADO E GC-MS/MS / DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN CATTLE MILK USING MODIFIED QuEChERS METHOD AND GC-MS/MS

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

26/03/2012

RESUMO

Por oferecer uma composição equilibrada, o leite é considerado um dos alimentos in natura mais completos nutricionalmente, sendo um produto muito bem aceito no mercado e tendo consumidores de todas as idades. Sendo assim, a análise da qualidade do leite é de grande importância para informação do consumidor e verificação dos parâmetros exigidos pela legislação. Considerando toda a problemática envolvendo as inúmeras substâncias químicas utilizadas com finalidades diversas na agropecuária, e a possibilidade destas chegarem direta ou indiretamente até o leite e causarem danos a saúde da população, neste trabalho foi desenvolvido e validado um método multirresíduo para a determinação de 48 agrotóxicos em leite de vaca, empregando método QuEChERS modificado e GCMS/ MS. O procedimento de extração consistiu em 5,0 mL de amostra (leite integral) extraída com 5,0 mL de acetonitrila acidificada com 1% de ácido acético (v/v), seguido de agitação manual por 1 min, para a etapa de partição utilizou-se 2,0 g de MgSO4 anidro e 0,85 g de acetato de sódio. Repetiu-se a agitação manual por 1 min, e posteriormente foi realizada a etapa de centrifugação a 3400 rpm, durante 8 min. A etapa de limpeza dispersiva, consistiu em 1,0 mL de extrato sobrenadante, 150 mg de MgSO4 anidro, 125 mg de C18 e 62 mg de PSA em tubo eppendorf, os quais foram agitados em vortex por 1 min centrifugados a 10000 rpm por 3 min. Após a centrifugação, o extrato foi transferido para o insert de vidro para injeção no sistema GC-MS/MS. Avaliou-se a linearidade, os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ), o efeito matriz, a exatidão e a precisão do método analítico. O método demonstrou ser eficiente, apresentando resultados satisfatórios para recuperações, as quais se situaram na faixa entre 71,1 e 117,4%, para 45 dos 48 compostos avaliados, com valores de RSD ≤ 17,3%, os valores de LODi bem como o LODm variaram entre 0,3 e 3,0 μg L-1 e o LOQi e o LOQm variaram entre 1,0 e 10 μg L-1. O método validado foi aplicado para a determinação de resíduos de 45 agrotóxicos/produtos de degradação em amostras de leite UHT. O método desenvolvido mostrou-se adequado a análise de resíduos de agrotóxicos em leite, pois todos os parâmetros de validação encontraram-se dentro dos limites exigidos para validação de métodos cromatográficos, atendendo satisfatoriamente os objetivos traçados neste trabalho.

ASSUNTO(S)

gc-ms/ms quechers modificado agrotóxicos leite quimica pesticide milk modified quechers gc-ms/ms

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