Desenvolvimento e validação de métodos para quantificação de ivermectina em medicamentos veterinários / Development and validation of methods to quantification of ivermectin in veterinary drugs

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2011

RESUMO

A ivermectina (IVM) e um antiparasitário da classe das avermectinas mundialmente utilizado na produção animal. Quando os fármacos apresentam teores fora das especificações, estes podem comprometer a saúde animal e/ou deixar resíduos no produto animal destinado ao consumo humano. Os objetivos deste trabalho foram desenvolver e validar um método analítico usando a cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de fotodiodos (HPLC-DAD) e avaliar um método alternativo, espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) associada a quimiometria, para a quantificação de IVM em medicamentos veterinários. Os parâmetros cromatográficos foram estabelecidos seguindo as especificações da Farmacopéia Britânica e a validação foi baseada na Resolução n° 899 de 29/05/03 da ANVISA. A separação da IVM de seu homólogo foi realizada em uma coluna cromatográfica C18 Purospher STAR RP-18e (55 mm x 4,0 mm, 3 mm), fase móvel metanol:água (83:17, v/v), vazão de 1,0 mL min, temperatura de 30 °C e comprimento de onda de detecção de 245 nm. O método foi seletivo com os seguintes parâmetros de validação: linearidade (r = 0,9995), intervalo de linearidade: 40 a 60 mg mL, exatidão: 96 - 104 %, precisão intra-dia: 0,5 a 4,8% e precisão inter-dia: 2,7%. Trinta e uma amostras (formulações injetáveis) foram analisadas e 45,2% estavam fora das especificações (valor declarado). Os estudos empregando a NIR foram executados na faixa espectral de 4000 a 14000 cm. Os espectros obtidos (média de 100 espectros) foram tratados com a ferramenta quimiométrica PCA (Principal Component Analysis) para a análise exploratória dos dados e um modelo de calibração foi construído por PLS (Partial Least Squares). O modelo de calibração baseou-se em validação cruzada usando 66 variáveis (4104,2 a 4354,9 cm), 5 componentes principais e 25 amostras. Embora o método NIR tenha mostrado algumas vantagens sobre o metodo cromatográfico, o emprego da HPLC ainda é necessário para confirmação de identidade

ASSUNTO(S)

ivermectina medicamentos veterinários cromatografia ivermectin veterinary drugs chromatography

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