Desenvolvimento e validação de metodo para determinação do perfil graxo do biodiesel de tungue e blendas com soja empregando GC-MS / Development and validation of method for the determination of fatty acids methyl esters contents in tung biodiesel and Blends with soybean using GC-MS

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

30/07/2010

RESUMO

No Brasil o biodiesel é utilizado em misturas com óleo diesel em proporções de 5%, sem que haja modificações nos motores. Com o intuito de diversificar a utilização de oleaginosas não comestíveis no ramo dos biocombustíveis, e ainda vincular a produção com agricultura sustentável, uma alternativa para o RS é a utilização do óleo de tungue para a produção de biodiesel. A caracterização e quantificação de ácidos graxos do biodiesel de tungue, torna-se importante devido à seu exclusivo perfil graxo. Neste trabalho, foi estudado o desenvolvimento e validação de método para a determinação do perfil graxo do biodiesel metílico de tungue e blendas com soja utilizando GC-MS. Os parâmetros de validação considerados foram: curva analítica, linearidade, seletividade, limite de detecção e quantificação, robustez, precisão e exatidão. Para determinar as melhores condições cromatográficas, foram testadas diferentes programações de temperatura no forno cromatográfico; fluxo de gás; temperatura do injetor, detector e interface; e modo de injeção. As condições do GCMS após a otimização foram: injeção de 1 KL com injeção em alta pressão (300 kPa), T do injetor: 250 C, injeção split 1:30, fluxo de 1 mL min-1, coluna Rtx-5MS com dimensões 30 m x 0,25 mm x 0,25 Km, T forno: isoterma de 2 min a 130 C, aumento de 20 C/min até 220 C, aumento de 0,5C/min até 223C, aumento de 7 C/min até 250 C e isoterma em 250 C por 3 min, resultando em 20 min de análise. A temperatura da fonte e interface foram de 200 C e 250 C, respectivamente, com o MS no modo full scan, ionização por impacto eletrônico a 70 eV, e intervalo de massas de 30 a 500 u.m.a. A identificação do α-eleosteárico foi baseada na fragmentação característica do composto, pela comparação com o espectro do ácido linolênico, e ainda pelo tempo de retenção do composto. Na validação, as curvas analíticas apresentaram valores de r maiores que 0,99. O LD e LQ foram adequados, permitindo a quantificação de ésteres na concentração mínima de 0,6%. Os valores de exatidão ficaram entre 86 e 117%, com RSD% menores que 8%. O efeito matriz também foi avaliado, sendo que esse efeito foi considerado médio para a maioria dos compostos, ficando entre 20 e 50%. Durante a aplicação do método, o mesmo se mostrou adequado para amostras de biodiesel metílico de tungue e blendas com soja, nas proporções de 15:85, 20:80 e 25:75 (T:S, v/v). A aplicabilidade do método também foi testada para o biodiesel de soja, obtendo resultados satisfatórios, mostrando-se assim, além de tudo, ser um método robusto.

ASSUNTO(S)

quimica fame perfil graxo blendas gc-ms validação óleo de tungue tung oil validation gc-ms, blends fatty acid profile fame

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