Desenvolvimento de um eletrodo de pasta de carbono modificado para acumulação e determinação voltametrica de diazepan

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

1997

RESUMO

Um eletrodo de pasta de carbono modificado com 40% de Carbopack foi desenvolvido para a pré-concentração e determinação voltamétrica de diazepam. No método proposto, o diazepam foi analisado a partir de sua benzofenona, obtida após a hidrólise ácida do diazepam, sendo pré-concentrada na superfície do eletrodo, via adsorção, sem aplicação de potencial. A técnica voltamétrica aplicada foi voltametria de pulso diferencial com velocidade de varredura de 5mV.s e amplitude de pulso de 25mV. Verificou-se que a adsorção na superfície do eletrodo depende do pH das soluções, do tempo, do solvente utilizado na pré-concentração, composição da pasta e de outras variáveis. A pré-concentração foi realizada em tampão Britton-Robinson 0,04moI.L (pH 4,0) e a varredura de potencial de 0,50 a 1 ,30V vs Ag/AgCI, KCI sat. em solução de LiCI 0,10 mol.L (pH 4,0), observando-se uma onda anódica em +1,04V. A irreversibilidade do processo do eletrodo foi verificada pela ausência da onda catódica quando utilizada a voltametria cíclica. Os resultados obtidos indicaram a aplicabilidade do método na faixa de concentração de 0,067 a 2,02mg.L e linearidade de 0,067 a 1,30mg.L, com 10 minutos de pré-concentração, sendo o limite mínimo detectado de 0,020mg.L de diazepam. Este eletrodo foi avaliado quanto à possibilidade de ser utilizado para determinação de diazepam em comprimidos comerciais. As determinações foram realizadas pelo método de adição padrão, sendo encontrado 5,21±0,33mg de diazepam por comprimido com valor nominal de 5,00mg. O método apresentou uma recuperação média de 102,9±5,6%.

ASSUNTO(S)

voltametria diazepan

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