Desenvolvimento de procedimentos de digestão para óleos lubrificantes. / Development of digestion procedures for lubrificant oils.

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2005

RESUMO

Neste trabalho desenvolveu-se um procedimento de digestão baseado na adição gradual de amostra ao reagente aquecido para amostras de óleo lubrificante visando análise elementar por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente com visão axial (ICP OES). Há um grande interesse na análise elementar pois a variação das concentrações de elementos presentes em óleos lubrificantes pode fornecer informações sobre o desgaste de componentes mecânicos, contaminação e aditivos. Como a alta viscosidade do óleo lubrificante inviabiliza a transferência de alíquotas por bombeamento peristáltico ou utilizando bomba tipo seringa, foram estudadas duas estratégias alternativas para a digestão de óleo lubrificante usando o procedimento de adição da amostra sobre o ácido aquecido: transferência gradual e controlada de alíquotas de óleo lubrificante com o auxílio de um sistema mecanizado sobre o ácido aquecido por aquecimento condutivo e adição do óleo encapsulado ao ácido aquecido por ação de radiação microondas. Os digeridos obtidos foram avaliados segundo a acidez e o teor de carbono residual e apresentaram resultados adequados. Baixos valores de acidez implicam em menores diluições para a análise elementar por ICP OES e maior poder de detecção. Baixos teores de carbono residual (RCC) indicam que a matriz orgânica foi eficientemente destruída. Melhores resultados foram obtidos com aproximadamente 600 mg de óleo adicionado com o sistema mecanizado sobre 10 mL de H2SO4 aquecido em banho de areia e, quando encapsulado, adicionado sobre uma mistura contendo 3 mL de H2SO4 e 4 mL de HNO3. Em ambos os procedimentos, a digestão foi finalizada com a adição de H2O2 concentrado. Resultados para carbono residual foram inferiores a 2,77% m/m e os digeridos introduzidos no ICP OES apresentaram acidez de aproximadamente 1 mol/L para fatores de diluição de 10 vezes. Teores determinados para Ca, Mg, P e Zn foram concordantes com os teores certificados para um nível de confiança de 95%.

ASSUNTO(S)

quimica analitica Óleos lubrificantes preparação de amostra (química analítica) digestão carbono residual

ACESSO AO ARTIGO

Documentos Relacionados