Desempenho analítico da espectrometria de emissão óptica com fonte de plasma indutivamente acoplado na determinação de elementos terras raras em amostras geológicas
AUTOR(ES)
Aline Kelly de Guimaraes e Silva
FONTE
IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia
DATA DE PUBLICAÇÃO
19/04/2012
RESUMO
A determinação de elementos terras raras (REEs) é de extrema importância em estudos geológicos e ambientais, sendo estes elementos indicadores sensíveis de processos que ocorrem no meio ambiente, processos de formação das rochas, demonstrando uma assinatura geoquímica distinta governada por suas características químicas similares, principalmente, carga e raio iônico. Várias técnicas analíticas podem ser aplicadas para determinação de REEs, no entanto, para análise de rotina algumas delas apresentam custo elevado ou procedimentos de preparo das amostras bastante morosos. A Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) é uma técnica multielementar, versátil, com boa frequência analítica, reprodutibilidade e limites de detecção favoráveis. Tradicionalmente, estes elementos são determinados após procedimentos de separação e pré-concentração, tornando a análise dispendiosa e demorada. Este trabalho teve por objetivo avaliar a determinação de REEs em amostras geológicas por ICP OES, sem os procedimentos de separação e concentração, considerando a avaliação das condições operacionais adequadas a este tipo de matriz e a investigação das interferências presentes. Pontuando-se que se trata da determinação de elementos traço, em uma matriz bastante complexa, rica em Si, Al, Fe, Ti, Mn, Mg, Ca, Na e K, onde vários destes constituintes podem causar efeitos interferentes críticos. A otimização das condições operacionais para determinação de REEs (La, Nd, Eu, Gd, Dy, Er e Yb), aplicando planejamento Doehlert e avaliação univariada, teve como critério de avaliação a robustez (Mg II / Mg I) e a sensibilidade dos REEs com o valor de SBR (razão sinal analítico pelo sinal de fundo). As condições operacionais pré-selecionadas foram comparadas a partir dos valores de Mg II / Mg I, SBR, limite de detecção (LOD), concentração equivalente de background (BEC) e desvio padrão relativo de medidas da solução de branco (RSD%,bco), indicando que a aplicação de uma potência mais baixa, poderia favorecer o sinal analítico com a radiação de fundo mais baixa e desvio padrão relativo também inferior. A otimização das condições operacionais ainda não foi suficiente para superar alguns efeitos interferentes, sendo identificadas tanto interferência espectral como não-espectral. Entre os constituintes majoritários das amostras geológicas, os principais interferentes identificados foram Al, Fe, Ti, Mn e Ca. Houve uma diferença no comportamento dos REEs em presença de HNO3 e HCl e, em geral, o efeito do HNO3 no sinal de emissão dos REEs foi mais crítico. De fato, os efeitos dos ácidos são mais severos em concentrações ácidas elevadas (>10 %). Com as informações obtidas propõe-se a estratégia de calibração com correção de interferência interelementar (IEC, do inglês interelement correction). Uma curva analítica multielementar contendo analitos e os principais interferentes (Al, Fe, Ti, Mn e Ca) foi preparada, no mesmo meio ácido dos digeridos das amostras. O desempenho analítico do procedimento proposto foi avaliado a partir da linearidade da curva analítica, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão. Foram selecionadas duas linhas analíticas para cada REEs estudado e foram analisados 8 materiais de referência certificados (CRMs), considerando diferentes materiais geológicos entre rochas, solos e sedimentos. O procedimento apresentou bons resultados, linearidade adequada, precisão e exatidão adequadas. Um conjunto de amostras de sedimento foi utilizado para demonstrar a aplicação geoquímica dos resultados de REEs obtidos pelo método proposto
ASSUNTO(S)
química analítica teses. terras raras analise teses. análise espectral teses. geoquímica analítica teses.
ACESSO AO ARTIGO
http://hdl.handle.net/1843/SFSA-8U7U8BDocumentos Relacionados
- Pré-concentração de cádmio com Saccharomyces cerevisiae e determinação em águas fluviais usando espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado
- Determinação de elementos formadores de hidretos e mercúrio em amostras ambientais e biológicas com amostragem em suspensão por geração química de vapor acoplada à espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado
- Avaliação das técnicas de espectrometria de massas e espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente para determinação de Se em leite e carne de bubalinos.
- Espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado aliada à quimiometria na determinação de íons metálicos no molusco Mytella falcata para discriminação de estuários potiguares
- Decomposição de argilas em forno de microondas e determinação simultânea dos seus constituintes principais por espectrometria de emissão óptica em plasma indutivamente acoplado