Controle de qualidade na analise de silicatos por espectrometria de fluorescencia de raios X

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2001

RESUMO

Esta dissertação propõe um método simples de controle da qualidade de resultados, na análise de silicatos por espectrometria de fluorescência de raios X, baseado na expressão de Horwitz modificada (Hc = 0,01c0,8495 qual prevê como a precisão analítica Hc varia com a concentração do analitos. A expressão foi utilizada para calcular Hc de cada valor recomendado VR dos materiais de referência utilizados para avaliar a exatidão. O intervalo VR±Hc foi tomado como limite de aceitação dos resultados analíticos. Programas de determinação de elementos maiores (Si02, TiO2, A1203, Fe203, MnO, MgO, CaO, Na20, K2O, P2Os) em discos de vidro e de traços (Ba, Ce, Cr, Cs, Cu, Ga, La, Nb, Nd, Ni, Pb, Rb, Se, Sn, Sr, Th, U, V, Y, Zn e Zr) em pastilhas prensadas foram elaborados e os resultados analíticos de nove materiais de referência foram avaliados. A adoção do intervalo VR±Hc como critério de aceitação dos resultados foi útil para identificar deficiências e erros sistemáticos na calibração do espectrômetro e corrigi-Ios. Observou-se que os resultados dos elementos maiores facilmente atendem ao intervalo VR±Hc, enquanto para os elementos-traços, os resultados nem sempre caem naquele intervalo, especialmente quando a concentração é próxima do limite de detecção. Este efeito foi atribuído aos tempos de leitura (contagens) adotados e, também, às incertezas dos valores recomendados dos materiais de referência. A precisão foi medida com a análise de dez pastilhas prensadas e dez discos de vidro de uma amostra de referência interna (BAC). Os coeficientes de variação da maior parte dos resultados encontram-se entre 0,2 e 2,6%. Adicionalmente, o método de duplicação das amostras foi usado para avaliar a contribuição de cada etapa do processo analítico à precisão total. As etapas avaliadas foram a cominuição da amostra (homogeneização do material britado, quarteamento e moagem), a preparação dos discos de vidro e pastilhas prensadas e a medida instrumental. Para a maioria dos analitos (maiores e muitos traços), a cominuição é a etapa que mais contribui à incerteza analítica total, seguida da preparação dos discos de vidro ou pastilhas prensadas. Na faixa de menor concentração, isto é, para alguns elementos-traços, a precisão instrumental é a etapa cuja contribuição é dominante em relação às demais

ASSUNTO(S)

espectrometria de fluorescencia controle de qualidade fluorescencia de raio x silicatos elementos traços - analise geoquimica analitica

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