A novel approach to cold vapor generation for the determination of mercury in biological samples
AUTOR(ES)
Santos, Eder José dos, Herrmann, Amanda Beatriz, Frescura, Vera Lúcia Azzolin, Sturgeon, Ralph Edward, Curtius, Adilson José
FONTE
Journal of the Brazilian Chemical Society
DATA DE PUBLICAÇÃO
2008
RESUMO
Propõe-se uma nova maneira de gerar vapor de mercúrio em altos valores de pH pela adição de NaOH ou de outra base a uma solução contendo íons de mercúrio, sem utilizar redutor, como NaBH4 ou SnCl2. Após dissolução total da amostra em sistema de microondas fechado, empregando HNO3 e H2O2, o pH da solução da amostra é elevado para 13 com NaOH. Após 90 min de repouso, o vapor frio é transportado até o plasma por um fluxo de gás argônio. O Hg é determinado em 253,652 nm em um espectrômetro de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado com configuração axial. O procedimento foi aplicado a cinco amostras biológicas certificadas obtendo-se um limite de detecção (3s, n = 10) de 0,04 µg g-1 para uma massa da amostra de 0,5 g em um volume final de 50 mL. A calibração foi realizada com soluções padrão aquosas em NaOH 0,1 mol L-1. O procedimento foi eficiente, com recuperações dos valores certificados entre 85 e 113%, demonstrando concordância entre o valor encontrado e o certificado para um nível de 95% de confiança (teste-t). A precisão apresentou resultados aceitáveis com desvios padrão relativos de 7 a 9%. Mercúrio a partir de espécies orgânicas em solução, não foi detectado; somente Hg2+ em solução produz sinal. O procedimento é novo, simples, pode permitir estudos de especiação e serve para demonstrar liberação de vapor de mercúrio de soluções aquosas em altos valores de pH.
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